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行業新聞

摩杰娛樂測定編制(三)

發布日期:2019-05-13 09:20 瀏覽次數:

3.4 甲基紅指導劑溶液1g/L: 將0.1g甲基紅鈉鹽消融在水中,并稀釋到100ml.

  

  3.5 硝酸銀溶液約0.1mol/L: 將1.7g硝酸銀消融于80ml水中,加0.1ml濃硝酸,稀釋至100ml,儲存于棕色玻璃瓶中,避光保管經久擺蕩.

  

  3.6 碳酸鈉:無水

  

  4. 儀器

  

  4.1 蒸汽浴

  

  4.2 烘箱,帶恒溫節制器

  

  4.3 馬福爐,帶有加熱指導器

  

  4.4 古板器

  

  4.5 分解天平,可稱準至0.1mg

  

  4.6 濾紙,酸洗過,無灰分,經硬化措置過能阻留微細沉淀的致密濾紙,及慢速定量濾紙及中速定量濾紙.

  

  4.7 濾膜,孔徑為0.45μm.

  

  4.8 熔結玻璃坩堝,G4,約30ml.

  

  4.9 瓷坩堝, 約30ml.

  

  4.10 鉑蒸發皿,250ml.

  

  5. 采樣和樣品

  

  5.1 樣品可以匯集在硬質玻璃或聚乙烯瓶中.為了不使水樣中可以或許存在的硫化物或亞硫酸鹽被空氣氧化,容器必須用水樣完全布滿.不消加保護劑,可以冷藏較長工夫.

  

  5.2 試樣的制備取決于樣品的性質和分解的目標.為了分解可過濾態的硫酸鹽,水樣應在采樣后急速在現場(或盡可以或許快的)用0.45μm的微孔濾膜過濾,濾液留待分解.需要測定硫酸鹽的總量時,應將水樣搖勻后取試樣,得當措置落先行分解.

  

  6. 法度

  

  6.1 預措置

  

  6.1.1 將量取的過量可濾態試樣(例如含50mg SO42-)置于500ml燒杯中,加兩滴甲基紅指導劑(3.4), 用過量的鹽酸(3.1)或許氨水(3.3)調至顯橙黃色,再加2ml鹽酸(3.1),加水使燒杯中溶液的整體積至200ml,加熱煮沸起碼5min.

  

  6.1.2 假定試樣中二氧化硅的濃度超越25mg/L,則應將所取試料置于鉑蒸發皿(4.10)中,在蒸氣浴上蒸發到近干,加1ml鹽酸(3.1),將皿傾斜并遷徙改變使酸和殘渣完全接觸,繼續蒸發到干,放在180℃的烘箱內完全烘干.假定試樣中含無機物質,就在熄滅器的火焰上炭化,然后用2ml水和1ml鹽酸(3.1)把殘渣浸濕,再在蒸氣浴上蒸干.參與2ml鹽酸(3.1),用熱水消融可溶性殘渣后過濾.用大年夜批熱水多次反復清洗不消融的二氧化硅,將濾液和洗液歸并,按6.1.1調度酸度.

  

  6.1.3 假定需要測總量而試樣中又含有不消融的硫酸鹽,則將試樣用中速定量濾紙過濾,并用大年夜批熱水清洗濾紙,將清洗液和濾液歸并,將濾紙轉移到鉑蒸發皿(4.10)中,在高溫熄滅器上加熱灰化濾紙,將4g無水碳酸鈉(3.6)同皿中殘渣稠濁,并在900℃加熱使稠濁物熔融,放冷,用50ml水將熔融稠濁物轉移到500ml燒杯中,使其消融,并與濾液和洗液歸并,按6.1.1調度酸度.

  

  6.2沉淀

  

  將6.1預措置所得的溶液加熱至沸,在賡續攪拌下遲緩參與10±5ml熱氯化鋇溶液( 3.2),直到不再呈現沉淀,然后多加2ml,在80-90℃下對峙很多于2h,或在室溫起碼放置6h,最好住宿以陳化沉淀.

  

  注:遲緩參與氯化鋇溶液,煮沸均為促使沉淀凝固增加其沉淀的可以或許性.

  

  6.3 過濾、沉淀灼燒或烘干

  

  6.3.1 沉淀灼燒法

  

  用大年夜批無灰過濾紙紙漿與硫酸鋇沉淀稠濁,用定量致密濾紙過濾,用熱水轉移并清洗沉淀,用幾份大年夜批溫水反復清洗沉淀物,直至清洗液不含氯化物為止.濾紙和沉淀一路,置于事前在800℃灼燒恒重后的瓷坩堝里烘干,寄望灰化濾紙后(不要讓濾紙燒出火焰),將坩堝移入高溫爐里,在800℃灼燒1h,放在古板器內冷卻,稱重,直至灼燒至恒重.

  

  6.3.2 烘干沉淀法

  

  用在105℃古板并已恒重后的熔結玻璃坩堝(G4)過濾沉淀,用帶橡皮頭的玻璃棒及溫水將沉淀定量轉移到坩堝中去,用幾份大年夜批的溫水反復清洗沉淀, 直至清洗液不含氯化物.取下坩堝,并在烘箱內于105±2℃古板1-2h,放在古板器內冷卻,稱重,直至古板至恒重.

  

  清洗過程中氯化物的考驗:

  

  在含有5ml硝酸銀溶液(3.5)的小燒杯中匯集約5ml的清洗水,假定沒有沉淀生成或許不顯混濁,即注解沉淀中已不含氯離子.

  

  7. 結果的暗示

  

  硫酸根含量ρSO42- (mg/L)按下式計較:

  

  ρSO42- (mg/L)=m1×411.6×1000/V

  

  C1/2SO42-(mmol/L)= ρSO42- (mg/L)/1/2SO42- 式量式中: m1---從試樣中沉淀出來的硫酸鋇重量(g)

  

  V---試樣的體積(ml)

  

  411.6---BaSO4質量換算為SO4的成分

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